1. Preparación do revestimento
Co fin de facilitar a proba electroquímica posterior, se selecciona 30 mm × 4 mm de aceiro inoxidable 304 como base.Pula e elimina a capa de óxido residual e as manchas de ferruxe na superficie do substrato con papel de lixa, colócaas nun vaso que conteña acetona, trata as manchas na superficie do substrato co limpador ultrasónico bg-06c da empresa de electrónica Bangjie durante 20 minutos, elimina. os restos de desgaste na superficie do substrato metálico con alcohol e auga destilada, e sécaos cun soplador.A continuación, preparáronse proporcións de alúmina (Al2O3), grafeno e nanotubos de carbono híbridos (mwnt-coohsdbs) (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) un molino de bolas (qm-3sp2 da fábrica de instrumentos Nanjing NANDA) para moler e mesturar bolas.A velocidade de rotación do muíño de bolas fixouse en 220 R / min, e o molino de bolas converteuse
Despois do fresado de bolas, configure a velocidade de rotación do tanque de fresado de bolas en 1/2 alternativamente despois de que se complete o fresado de bolas e configure a velocidade de rotación do tanque de fresado de bolas para que sexa 1/2 alternativamente despois de completar o fresado de bolas.O agregado cerámico moído con bolas e o aglutinante mestúranse uniformemente segundo a fracción de masa de 1,0 ∶ 0,8.Finalmente, o revestimento cerámico adhesivo obtívose por proceso de curado.
2. Ensaio de corrosión
Neste estudo, a proba de corrosión electroquímica adopta a estación de traballo electroquímica Shanghai Chenhua chi660e e a proba adopta un sistema de proba de tres electrodos.O electrodo de platino é o electrodo auxiliar, o electrodo de cloruro de prata de prata é o electrodo de referencia e a mostra recuberta é o electrodo de traballo, cunha área de exposición efectiva de 1 cm2.Conecte o eléctrodo de referencia, o electrodo de traballo e o eléctrodo auxiliar da cela electrolítica co instrumento, tal e como se mostra nas figuras 1 e 2. Antes da proba, remolla a mostra no electrólito, que é unha solución de NaCl ao 3,5%.
3. Análise Tafel da corrosión electroquímica de revestimentos
A figura 3 mostra a curva de Tafel do substrato sen revestimento e do revestimento cerámico revestido con diferentes nanoaditivos despois da corrosión electroquímica durante 19 h.A tensión de corrosión, a densidade de corrente de corrosión e os datos das probas de impedancia eléctrica obtidos da proba de corrosión electroquímica móstranse na táboa 1.
Enviar
Cando a densidade de corrente de corrosión é menor e a eficiencia de resistencia á corrosión é maior, o efecto de resistencia á corrosión do revestimento é mellor.Pódese ver na figura 3 e na táboa 1 que cando o tempo de corrosión é de 19 h, a tensión de corrosión máxima da matriz metálica espida é de -0,680 V e a densidade de corrente de corrosión da matriz tamén é a maior, chegando a 2,890 × 10-6 A. /cm2 。 Cando se recubre con revestimento cerámico de alúmina pura, a densidade de corrente de corrosión diminuíu ata o 78% e o PE foi do 22,01%.Mostra que o revestimento cerámico xoga un mellor papel protector e pode mellorar a resistencia á corrosión do revestimento en electrólito neutro.
Cando se lle engadiu ao revestimento 0,2% mwnt-cooh-sdbs ou 0,2% de grafeno, a densidade de corrente de corrosión diminuíu, a resistencia aumentou e a resistencia á corrosión do revestimento mellorouse aínda máis, cun PE do 38,48% e do 40,10% respectivamente.Cando a superficie está recuberta con 0,2% mwnt-cooh-sdbs e 0,2% grafeno revestimento de alúmina mesturada, a corrente de corrosión redúcese aínda máis de 2,890 × 10-6 A / cm2 ata 1,536 × 10-6 A / cm2, a resistencia máxima. valor, aumentou de 11388 Ω a 28079 Ω, e o PE do revestimento pode alcanzar o 46,85%.Mostra que o produto obxectivo preparado ten unha boa resistencia á corrosión e que o efecto sinérxico dos nanotubos de carbono e do grafeno pode mellorar eficazmente a resistencia á corrosión do revestimento cerámico.
4. Efecto do tempo de remollo na impedancia do revestimento
Para explorar aínda máis a resistencia á corrosión do revestimento, tendo en conta a influencia do tempo de inmersión da mostra no electrólito na proba, obtéñense as curvas de cambio da resistencia dos catro revestimentos en diferentes tempos de inmersión, como se mostra na figura. 4.
Enviar
Na fase inicial de inmersión (10 h), debido á boa densidade e estrutura do revestimento, o electrólito é difícil de mergullar no revestimento.Neste momento, o revestimento cerámico mostra unha alta resistencia.Despois de remollo durante un período de tempo, a resistencia diminúe significativamente, porque co paso do tempo, o electrólito forma gradualmente unha canle de corrosión a través dos poros e gretas do revestimento e penetra na matriz, o que resulta nunha diminución significativa da resistencia de o revestimento.
Na segunda etapa, cando os produtos de corrosión aumentan ata unha certa cantidade, a difusión está bloqueada e a brecha está bloqueada gradualmente.Ao mesmo tempo, cando o electrólito penetra na interface de unión da capa inferior de unión / matriz, as moléculas de auga reaccionan co elemento Fe da matriz na unión revestimento / matriz para producir unha fina película de óxido metálico, que dificulta a penetración do electrólito na matriz e aumenta o valor de resistencia.Cando a matriz metálica espida se corroe electroquímicamente, a maior parte da precipitación floculenta verde prodúcese no fondo do electrólito.A solución electrolítica non cambiou de cor ao electrolizar a mostra recuberta, o que pode demostrar a existencia da reacción química anterior.
Debido ao curto tempo de remollo e aos grandes factores de influencia externos, para obter aínda máis a relación de cambio precisa dos parámetros electroquímicos, analízanse as curvas de Tafel de 19 h e 19,5 h.A densidade de corrente á corrosión e a resistencia obtidas polo software de análise zsimpwin móstranse na Táboa 2. Pódese comprobar que cando se empapa durante 19 h, en comparación co substrato espido, a densidade de corrente de corrosión da alúmina pura e do revestimento composto de alúmina que contén materiais nanoaditivos son menor e o valor da resistencia é maior.O valor de resistencia do revestimento cerámico que contén nanotubos de carbono e do revestimento que contén grafeno é case o mesmo, mentres que a estrutura do revestimento con nanotubos de carbono e materiais compostos de grafeno mellora significativamente, isto débese a que o efecto sinérxico dos nanotubos de carbono unidimensional e do grafeno bidimensional. mellora a resistencia á corrosión do material.
Co aumento do tempo de inmersión (19,5 h), a resistencia do substrato espido aumenta, o que indica que está na segunda fase de corrosión e que se produce unha película de óxido metálico na superficie do substrato.Do mesmo xeito, co aumento do tempo, a resistencia do revestimento cerámico de alúmina pura tamén aumenta, o que indica que neste momento, aínda que hai un efecto de desaceleración do revestimento cerámico, o electrólito penetrou na interface de unión do revestimento / matriz e produciu unha película de óxido. mediante reacción química.
En comparación co revestimento de alúmina que contén 0,2% mwnt-cooh-sdbs, o revestimento de alúmina que contén 0,2% de grafeno e o revestimento de alúmina que contén 0,2% mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno, a resistencia do revestimento diminuíu significativamente co aumento do tempo. nun 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, o que indica que o electrólito non penetrou na unión entre o revestimento e o substrato neste momento, isto débese a que a estrutura dos nanotubos de carbono e do grafeno bloquea a penetración descendente do electrólito, protexendo así. a matriz.Verifícase aínda máis o efecto sinérxico dos dous.O revestimento que contén dous nanomateriales ten unha mellor resistencia á corrosión.
A través da curva de Tafel e da curva de cambio do valor da impedancia eléctrica, compróbase que o revestimento cerámico de alúmina con grafeno, nanotubos de carbono e a súa mestura poden mellorar a resistencia á corrosión da matriz metálica e o efecto sinérxico dos dous pode mellorar aínda máis a corrosión. resistencia do revestimento cerámico adhesivo.Para explorar aínda máis o efecto dos nanoaditivos sobre a resistencia á corrosión do revestimento, observouse a morfoloxía da microsuperficie do revestimento despois da corrosión.
Enviar
A figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfoloxía superficial de aceiro inoxidable 304 exposto e cerámica de alúmina pura revestida con diferentes aumentos despois da corrosión.A figura 5 (A2) mostra que a superficie despois da corrosión faise áspera.Para o substrato espido, aparecen na superficie varias fosas de corrosión grandes despois da inmersión no electrólito, o que indica que a resistencia á corrosión da matriz metálica espida é pobre e que o electrólito é fácil de penetrar na matriz.Para o revestimento cerámico de alúmina pura, como se mostra na Figura 5 (B2), aínda que se xeran canles de corrosión porosa despois da corrosión, a estrutura relativamente densa e a excelente resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura bloquean efectivamente a invasión de electrólitos, o que explica o motivo do mellora efectiva da impedancia do revestimento cerámico de alúmina.
Enviar
Morfoloxía superficial de mwnt-cooh-sdbs, revestimentos que conteñen 0,2% de grafeno e revestimentos que conteñen 0,2% de mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno.Pódese ver que os dous revestimentos que conteñen grafeno da Figura 6 (B2 e C2) teñen unha estrutura plana, a unión entre as partículas do revestimento é estreita e as partículas agregadas están ben envoltas por adhesivo.Aínda que a superficie está erosionada polo electrólito, fórmanse menos canles de poros.Despois da corrosión, a superficie do revestimento é densa e hai poucas estruturas de defectos.Para a Figura 6 (A1, A2), debido ás características de mwnt-cooh-sdbs, o revestimento antes da corrosión é unha estrutura porosa uniformemente distribuída.Despois da corrosión, os poros da parte orixinal fanse estreitos e longos e a canle faise máis profunda.En comparación coa Figura 6 (B2, C2), a estrutura ten máis defectos, o que é consistente coa distribución de tamaño do valor de impedancia do revestimento obtido da proba de corrosión electroquímica.Mostra que o revestimento cerámico de alúmina que contén grafeno, especialmente a mestura de grafeno e nanotubos de carbono, ten a mellor resistencia á corrosión.Isto débese a que a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode bloquear eficazmente a difusión da fisura e protexer a matriz.
5. Debate e resumo
Mediante a proba de resistencia á corrosión de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno sobre o revestimento cerámico de alúmina e a análise da microestrutura superficial do revestimento, extráense as seguintes conclusións:
(1) Cando o tempo de corrosión foi de 19 h, engadindo 0,2% de nanotubo de carbono híbrido + 0,2% de grafeno de revestimento cerámico de alúmina de material mesturado, a densidade de corrente de corrosión aumentou de 2,890 × 10-6 A / cm2 ata 1,536 × 10-6 A / cm2, a impedancia eléctrica increméntase de 11388 Ω a 28079 Ω e a eficiencia de resistencia á corrosión é a maior, 46,85%.En comparación co revestimento cerámico de alúmina pura, o revestimento composto con grafeno e nanotubos de carbono ten unha mellor resistencia á corrosión.
(2) Co aumento do tempo de inmersión do electrólito, o electrólito penetra na superficie da unión do revestimento/substrato para producir unha película de óxido metálico, o que dificulta a penetración do electrólito no substrato.A impedancia eléctrica primeiro diminúe e despois aumenta, e a resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura é pobre.A estrutura e a sinerxía dos nanotubos de carbono e do grafeno bloquearon a penetración descendente do electrólito.Cando se enchoupa durante 19,5 h, a impedancia eléctrica do revestimento que contén nano materiais diminuíu nun 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, e a resistencia á corrosión do revestimento foi boa.
6. Mecanismo de influencia da resistencia á corrosión do revestimento
A través da curva de Tafel e da curva de cambio do valor da impedancia eléctrica, compróbase que o revestimento cerámico de alúmina con grafeno, nanotubos de carbono e a súa mestura poden mellorar a resistencia á corrosión da matriz metálica e o efecto sinérxico dos dous pode mellorar aínda máis a corrosión. resistencia do revestimento cerámico adhesivo.Para explorar aínda máis o efecto dos nanoaditivos sobre a resistencia á corrosión do revestimento, observouse a morfoloxía da microsuperficie do revestimento despois da corrosión.
A figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfoloxía superficial de aceiro inoxidable 304 exposto e cerámica de alúmina pura revestida con diferentes aumentos despois da corrosión.A figura 5 (A2) mostra que a superficie despois da corrosión faise áspera.Para o substrato espido, aparecen na superficie varias fosas de corrosión grandes despois da inmersión no electrólito, o que indica que a resistencia á corrosión da matriz metálica espida é pobre e que o electrólito é fácil de penetrar na matriz.Para o revestimento cerámico de alúmina pura, como se mostra na Figura 5 (B2), aínda que se xeran canles de corrosión porosa despois da corrosión, a estrutura relativamente densa e a excelente resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura bloquean efectivamente a invasión de electrólitos, o que explica o motivo do mellora efectiva da impedancia do revestimento cerámico de alúmina.
Morfoloxía superficial de mwnt-cooh-sdbs, revestimentos que conteñen 0,2% de grafeno e revestimentos que conteñen 0,2% de mwnt-cooh-sdbs e 0,2% de grafeno.Pódese ver que os dous revestimentos que conteñen grafeno da Figura 6 (B2 e C2) teñen unha estrutura plana, a unión entre as partículas do revestimento é estreita e as partículas agregadas están ben envoltas por adhesivo.Aínda que a superficie está erosionada polo electrólito, fórmanse menos canles de poros.Despois da corrosión, a superficie do revestimento é densa e hai poucas estruturas de defectos.Para a Figura 6 (A1, A2), debido ás características de mwnt-cooh-sdbs, o revestimento antes da corrosión é unha estrutura porosa uniformemente distribuída.Despois da corrosión, os poros da parte orixinal fanse estreitos e longos e a canle faise máis profunda.En comparación coa Figura 6 (B2, C2), a estrutura ten máis defectos, o que é consistente coa distribución de tamaño do valor de impedancia do revestimento obtido da proba de corrosión electroquímica.Mostra que o revestimento cerámico de alúmina que contén grafeno, especialmente a mestura de grafeno e nanotubos de carbono, ten a mellor resistencia á corrosión.Isto débese a que a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode bloquear eficazmente a difusión da fisura e protexer a matriz.
7. Debate e resumo
Mediante a proba de resistencia á corrosión de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno sobre o revestimento cerámico de alúmina e a análise da microestrutura superficial do revestimento, extráense as seguintes conclusións:
(1) Cando o tempo de corrosión foi de 19 h, engadindo 0,2% de nanotubo de carbono híbrido + 0,2% de grafeno de revestimento cerámico de alúmina de material mesturado, a densidade de corrente de corrosión aumentou de 2,890 × 10-6 A / cm2 ata 1,536 × 10-6 A / cm2, a impedancia eléctrica increméntase de 11388 Ω a 28079 Ω e a eficiencia de resistencia á corrosión é a maior, 46,85%.En comparación co revestimento cerámico de alúmina pura, o revestimento composto con grafeno e nanotubos de carbono ten unha mellor resistencia á corrosión.
(2) Co aumento do tempo de inmersión do electrólito, o electrólito penetra na superficie da unión do revestimento/substrato para producir unha película de óxido metálico, o que dificulta a penetración do electrólito no substrato.A impedancia eléctrica primeiro diminúe e despois aumenta, e a resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura é pobre.A estrutura e a sinerxía dos nanotubos de carbono e do grafeno bloquearon a penetración descendente do electrólito.Cando se enchoupa durante 19,5 h, a impedancia eléctrica do revestimento que contén nano materiais diminuíu nun 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, e a resistencia á corrosión do revestimento foi boa.
(3) Debido ás características dos nanotubos de carbono, o revestimento engadido só con nanotubos de carbono ten unha estrutura porosa uniformemente distribuída antes da corrosión.Despois da corrosión, os poros da parte orixinal fanse estreitos e longos e as canles fanse máis profundas.O revestimento que contén grafeno ten unha estrutura plana antes da corrosión, a combinación entre as partículas do revestimento é próxima e as partículas agregadas están ben envoltas por adhesivo.Aínda que a superficie é erosionada polo electrólito despois da corrosión, hai poucas canles de poros e a estrutura aínda é densa.A estrutura dos nanotubos de carbono e do grafeno pode bloquear eficazmente a propagación da fenda e protexer a matriz.
Hora de publicación: Mar-09-2022