1. Preparación do revestimento
Para facilitar a proba electroquímica posterior, selecciona 30 mm × 4 mm 304 Aceiro inoxidable como base. Polaco e elimina a capa de óxido residual e as manchas de ferruxe na superficie do substrato con papel de lixa, colócaas nun vaso que contén acetona, trata as manchas na superficie do substrato con limpador ultrasónico BG-06C de Bangjie Electronics Company durante 20min, elimina, elimina Os restos de desgaste na superficie do substrato metálico con alcol e auga destilada e secalos cun soplador. A continuación, preparáronse a alumina (Al2O3), o grafeno e o nanotubo de carbono híbrido (MWNT-COOHSDBS) en proporción (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) e puxéronse en Unha fábrica de bólas (QM-3SP2 de Nanjing Nanda Instrument Factory) para o fresado e a mestura de bólas. A velocidade rotativa do muíño de bólas estableceuse en 220 r / min, e a fábrica de bólas foi convertida en
Despois do fresado de bólas, configure a velocidade de rotación do tanque de fresado de bólas para ser 1/2 alternativamente despois de que se complete o fresado de bola e configure a velocidade de rotación do tanque de fresado de bola para ser 1/2 alternativamente despois de completar o fresado de bola. O agregado de cerámica fresado e o aglutinante mestúranse uniformemente segundo a fracción masiva de 1,0 ∶ 0,8. Finalmente, obtívose o revestimento de cerámica adhesiva mediante o proceso de curación.
2. Proba de corrosión
Neste estudo, a proba de corrosión electroquímica adopta a estación de traballo electroquímica de Shanghai Chenhua Chi660E e a proba adopta un sistema de proba de tres electrodos. O electrodo de platino é o electrodo auxiliar, o electrodo de cloruro de prata de prata é o electrodo de referencia e a mostra revestida é o electrodo de traballo, cunha área de exposición efectiva de 1cm2. Conecte o electrodo de referencia, o electrodo de traballo e o electrodo auxiliar na célula electrolítica co instrumento, como se mostra nas figuras 1 e 2. Antes da proba, empapa a mostra no electrólito, que é unha solución de NaCl do 3,5%.
3. Análise Tafel da corrosión electroquímica dos revestimentos
A figura 3 mostra a curva Tafel de substrato non recuberto e revestimento cerámico revestido con diferentes aditivos nano despois da corrosión electroquímica durante 19h. Na táboa 1 móstranse a tensión de corrosión, a densidade de corrosión e os datos de proba de impedancia eléctrica obtidos a partir da proba de corrosión electroquímica.
Enviar
Cando a densidade de corrente de corrosión é menor e a eficiencia da resistencia á corrosión é maior, o efecto de resistencia á corrosión do revestimento é mellor. Pódese ver na figura 3 e na táboa 1 que cando o tempo de corrosión é de 19h, a tensión máxima de corrosión da matriz metálica espida é de -0,680 V, e a densidade de corrosión de corrosión da matriz tamén é a máis grande, alcanzando 2.890 × 10-6 A /cm2。 Cando se revestiu con revestimento cerámico de alúmina pura, a densidade de corrosión diminuíu ata o 78% e o PE foi do 22,01%. Demostra que o revestimento cerámico xoga un papel mellor protector e pode mellorar a resistencia á corrosión do revestimento en electrólitos neutros.
Cando se engadiu ao revestimento un 0,2% MWNT-COOH-SDBS ou grafeno 0,2%, a densidade de corrosión diminuíu, a resistencia aumentou e a resistencia á corrosión do revestimento mellorouse aínda máis, con PE de 38,48% e 40,10% respectivamente. Cando a superficie está revestida con 0,2% MWNT-COOH-SDBs e un revestimento de alúmina mixta de grafeno 0,2%, a corrente de corrosión redúcese de 2,890 × 10-6 A / cm2 ata 1,536 × 10-6 a / cm2, a resistencia máxima máxima O valor, aumentou de 11388 Ω a 28079 Ω, e o PE do revestimento pode alcanzar o 46,85%. Demostra que o produto obxectivo preparado ten unha boa resistencia á corrosión e o efecto sinérxico dos nanotubos de carbono e do grafeno pode mellorar eficazmente a resistencia á corrosión do revestimento cerámico.
4. Efecto do tempo de empapado na impedancia do revestimento
Para explorar aínda máis a resistencia á corrosión do revestimento, tendo en conta a influencia do tempo de inmersión da mostra no electrólito na proba, obtéñense as curvas de cambio da resistencia dos catro revestimentos a diferentes tempos de inmersión, como se mostra na figura 4.
Enviar
Na fase inicial de inmersión (10 h), debido á boa densidade e estrutura do revestimento, o electrólito é difícil de mergullar no revestimento. Neste momento, o revestimento cerámico mostra unha alta resistencia. Despois de empaparse durante un período de tempo, a resistencia diminúe significativamente, porque co paso do tempo, o electrólito forma gradualmente unha canle de corrosión polos poros e rachaduras no revestimento e penetra na matriz, obtendo unha diminución significativa da resistencia de o revestimento.
Na segunda etapa, cando os produtos de corrosión aumentan ata unha certa cantidade, a difusión está bloqueada e a brecha está bloqueada gradualmente. Ao mesmo tempo, cando o electrólito penetra na interface de unión da capa inferior de unión / matriz, as moléculas de auga reaccionarán co elemento Fe na matriz na unión de revestimento / matriz para producir unha película de óxido metálico fino, que dificulta o A penetración do electrólito na matriz e aumenta o valor da resistencia. Cando a matriz metálica espida está corroída electroquímicamente, a maior parte das precipitacións floculentas verdes prodúcense na parte inferior do electrólito. A solución electrolítica non cambiou a cor ao electrolizar a mostra revestida, o que pode demostrar a existencia da reacción química anterior.
Debido ao curto tempo de empapado e grandes factores de influencia externa, para obter aínda máis a relación de cambio precisa dos parámetros electroquímicos, analízanse as curvas TAFEL de 19 h e 19,5 h. Na táboa 2 móstrase a densidade de corrosión e a resistencia obtida por Zsimpwin Analysis Map. O valor máis pequeno e o valor de resistencia é maior. O valor de resistencia do revestimento cerámico que contén nanotubos de carbono e revestimento que contén grafeno é case o mesmo, mentres que a estrutura de revestimento con nanotubos de carbono e materiais compostos de grafeno é significativamente mellorada, isto é debido mellora a resistencia á corrosión do material.
Co aumento do tempo de inmersión (19,5 h), a resistencia do substrato espido aumenta, o que indica que está na segunda etapa de corrosión e película de óxido metálico prodúcese na superficie do substrato. Do mesmo xeito, co aumento do tempo, a resistencia do revestimento cerámico de alúmina pura tamén aumenta, o que indica que neste momento, aínda que existe o efecto de desaceleración do revestimento cerámico, o electrólito penetrou na interface de unión de revestimento / matriz e produciu película de óxido mediante reacción química.
En comparación co revestimento de alúmina que contén un 0,2% MWNT-COOH-SDBS, o revestimento de alúmina que contén un grafeno 0,2% e o revestimento de alúmina que contén un 0,2% MWNT-COOH-SDBS e 0,2% de grafeno, a resistencia do revestimento diminuíu significativamente co aumento do tempo, diminuíu nun 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, o que indica que o electrólito non o fixo Penetrate na articulación entre o revestimento e o substrato neste momento, isto débese a que a estrutura dos nanotubos de carbono e o grafeno bloquea a penetración descendente do electrólito, protexendo así a matriz. Verifícase aínda máis o efecto sinérxico dos dous. O revestimento que contén dous materiais nano ten unha mellor resistencia á corrosión.
A través da curva Tafel e a curva de cambio do valor de impedancia eléctrica, comproba que o revestimento cerámico de alúmina con grafeno, nanotubos de carbono e a súa mestura poden mellorar a resistencia á corrosión da matriz metálica e o efecto sinérxico dos dous pode mellorar aínda máis a corrosión Resistencia do revestimento cerámico adhesivo. Para explorar aínda máis o efecto dos aditivos nano sobre a resistencia á corrosión do revestimento, observouse a morfoloxía da micro superficie do revestimento despois da corrosión.
Enviar
A figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfoloxía superficial de 304 aceiro inoxidable exposto e cerámica de alúmina pura revestida a diferentes amplificacións despois da corrosión. A figura 5 (A2) mostra que a superficie despois da corrosión se fai rugosa. Para o substrato espido, aparecen na superficie varios grandes pozos de corrosión despois da inmersión no electrólito, o que indica que a resistencia á corrosión da matriz metálica espida é pobre e o electrólito é fácil de penetrar na matriz. Para o revestimento de cerámica de alúmina pura, como se mostra na figura 5 (B2), aínda que as canles de corrosión porosas son xeradas despois da corrosión, a estrutura relativamente densa e a excelente resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura bloquea efectivamente a invasión do electrólito, que explica a razón do mellora eficaz da impedancia do revestimento cerámico de alúmina.
Enviar
Morfoloxía superficial de MWNT-COOH-SDBS, revestimentos que conteñen un 0,2% de grafeno e revestimentos que conteñen 0,2% MWNT-COOH-SDBs e 0,2% de grafeno. Pódese ver que os dous revestimentos que conteñen grafeno na figura 6 (B2 e C2) teñen estrutura plana, a unión entre partículas no revestimento é axustada e as partículas agregadas están ben envoltas por adhesivo. Aínda que a superficie está erosionada por electrólitos, fórmanse menos canles de poros. Despois da corrosión, a superficie do revestimento é densa e hai poucas estruturas de defectos. Para a figura 6 (A1, A2), debido ás características de MWNT-COOH-SDBS, o revestimento antes da corrosión é unha estrutura porosa distribuída uniformemente. Despois da corrosión, os poros da parte orixinal vólvense estreitos e longos, e a canle faise máis profunda. En comparación coa figura 6 (B2, C2), a estrutura ten máis defectos, o que é consistente coa distribución do tamaño do valor de impedancia do revestimento obtido a partir da proba de corrosión electroquímica. Demostra que o revestimento cerámico de alúmina que contén grafeno, especialmente a mestura de grafeno e nanotubo de carbono, ten a mellor resistencia á corrosión. Isto débese a que a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode bloquear eficazmente a difusión da fisura e protexer a matriz.
5. Discusión e resumo
A través da proba de resistencia á corrosión de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno no revestimento cerámico de alúmina e a análise da microestrutura superficial do revestimento, extraen as seguintes conclusións:
(1) Cando o tempo de corrosión foi de 19 h, engadindo un 0,2% de nanotubo de carbono híbrido + 0,2% de grafeno material mixto de alúmina de alúmina, a densidade de corrosión aumentou de 2,890 × 10-6 a / cm2 ata 1,536 × 10-6 a / CM2, a impedancia eléctrica aumenta de 11388 Ω a 28079 Ω e a eficiencia da resistencia á corrosión é o maior, o 46,85%. En comparación co revestimento de cerámica pura de alúmina, o revestimento composto con grafeno e nanotubos de carbono ten unha mellor resistencia á corrosión.
(2) Co aumento do tempo de inmersión do electrólito, o electrólito penetra na superficie articular do revestimento / substrato para producir película de óxido metálico, que dificulta a penetración do electrólito no substrato. A impedancia eléctrica diminúe primeiro e logo aumenta, e a resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura é pobre. A estrutura e sinerxia de nanotubos de carbono e grafeno bloquearon a penetración descendente do electrólito. Cando se empapou durante 19,5 h, a impedancia eléctrica do revestimento que contén materiais nano diminuíu un 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, e a resistencia á corrosión do revestimento foi boa.
6. Mecanismo de influencia de resistencia á corrosión do revestimento
A través da curva Tafel e a curva de cambio do valor de impedancia eléctrica, comproba que o revestimento cerámico de alúmina con grafeno, nanotubos de carbono e a súa mestura poden mellorar a resistencia á corrosión da matriz metálica e o efecto sinérxico dos dous pode mellorar aínda máis a corrosión Resistencia do revestimento cerámico adhesivo. Para explorar aínda máis o efecto dos aditivos nano sobre a resistencia á corrosión do revestimento, observouse a morfoloxía da micro superficie do revestimento despois da corrosión.
A figura 5 (A1, A2, B1, B2) mostra a morfoloxía superficial de 304 aceiro inoxidable exposto e cerámica de alúmina pura revestida a diferentes amplificacións despois da corrosión. A figura 5 (A2) mostra que a superficie despois da corrosión se fai rugosa. Para o substrato espido, aparecen na superficie varios grandes pozos de corrosión despois da inmersión no electrólito, o que indica que a resistencia á corrosión da matriz metálica espida é pobre e o electrólito é fácil de penetrar na matriz. Para o revestimento de cerámica de alúmina pura, como se mostra na figura 5 (B2), aínda que as canles de corrosión porosas son xeradas despois da corrosión, a estrutura relativamente densa e a excelente resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura bloquea efectivamente a invasión do electrólito, que explica a razón do mellora eficaz da impedancia do revestimento cerámico de alúmina.
Morfoloxía superficial de MWNT-COOH-SDBS, revestimentos que conteñen un 0,2% de grafeno e revestimentos que conteñen 0,2% MWNT-COOH-SDBs e 0,2% de grafeno. Pódese ver que os dous revestimentos que conteñen grafeno na figura 6 (B2 e C2) teñen estrutura plana, a unión entre partículas no revestimento é axustada e as partículas agregadas están ben envoltas por adhesivo. Aínda que a superficie está erosionada por electrólitos, fórmanse menos canles de poros. Despois da corrosión, a superficie do revestimento é densa e hai poucas estruturas de defectos. Para a figura 6 (A1, A2), debido ás características de MWNT-COOH-SDBS, o revestimento antes da corrosión é unha estrutura porosa distribuída uniformemente. Despois da corrosión, os poros da parte orixinal vólvense estreitos e longos, e a canle faise máis profunda. En comparación coa figura 6 (B2, C2), a estrutura ten máis defectos, o que é consistente coa distribución do tamaño do valor de impedancia do revestimento obtido a partir da proba de corrosión electroquímica. Demostra que o revestimento cerámico de alúmina que contén grafeno, especialmente a mestura de grafeno e nanotubo de carbono, ten a mellor resistencia á corrosión. Isto débese a que a estrutura do nanotubo de carbono e do grafeno pode bloquear eficazmente a difusión da fisura e protexer a matriz.
7. Discusión e resumo
A través da proba de resistencia á corrosión de nanotubos de carbono e aditivos de grafeno no revestimento cerámico de alúmina e a análise da microestrutura superficial do revestimento, extraen as seguintes conclusións:
(1) Cando o tempo de corrosión foi de 19 h, engadindo un 0,2% de nanotubo de carbono híbrido + 0,2% de grafeno material mixto de alúmina de alúmina, a densidade de corrosión aumentou de 2,890 × 10-6 a / cm2 ata 1,536 × 10-6 a / CM2, a impedancia eléctrica aumenta de 11388 Ω a 28079 Ω e a eficiencia da resistencia á corrosión é o maior, o 46,85%. En comparación co revestimento de cerámica pura de alúmina, o revestimento composto con grafeno e nanotubos de carbono ten unha mellor resistencia á corrosión.
(2) Co aumento do tempo de inmersión do electrólito, o electrólito penetra na superficie articular do revestimento / substrato para producir película de óxido metálico, que dificulta a penetración do electrólito no substrato. A impedancia eléctrica diminúe primeiro e logo aumenta, e a resistencia á corrosión do revestimento cerámico de alúmina pura é pobre. A estrutura e sinerxia de nanotubos de carbono e grafeno bloquearon a penetración descendente do electrólito. Cando se empapou durante 19,5 h, a impedancia eléctrica do revestimento que contén materiais nano diminuíu un 22,94%, 25,60% e 9,61% respectivamente, e a resistencia á corrosión do revestimento foi boa.
(3) Debido ás características dos nanotubos de carbono, o revestimento engadido con nanotubos de carbono só ten unha estrutura porosa distribuída uniformemente antes da corrosión. Despois da corrosión, os poros da parte orixinal vólvense estreitos e longos, e as canles fanse máis profundas. O revestimento que contén grafeno ten estrutura plana antes da corrosión, a combinación entre partículas no revestimento está preto e as partículas agregadas están ben envoltas por adhesivo. Aínda que a superficie está erosionada por electrólitos despois da corrosión, hai poucas canles de poros e a estrutura aínda é densa. A estrutura de nanotubos de carbono e grafeno pode bloquear eficazmente a propagación da crack e protexer a matriz.
Tempo de publicación: MAR-09-2022